تقدير بعض المستحضرات الدوائية استخدام طرائق طيفية مختلفة

تضمنت الاطروحة اربعة فصول:

الفصل الاول:

وأشتمل على المقدمة العامة للمركبات الصيدلانية (الليزينوبريل ثنائي الماء والميسالازين والدوبامين هيدروكلوريد) ومدى أهميتها ودورها العلاجي والأسم العلمي وكما وضح أشتمل الشكل الكيميائي والخواص الفيزيائية والكيميائية لها ، فضلاً عن الهدف من البحث .

الفصل الثاني:

استعرض الفصل الثاني الدراسات السابقة حول المركبات الصيدلانية قيد الدراسة ولأربع طرائق رئيسية ، الطرائق القياسية والغرض منها هو المقارنه مع الطريقة المقترحة فضلاً عن الطرائق الطيفية والطرائق الكروماتوغرافيا والطرائق الكهروكيميائية والتي اُستعرضت حسب التسلسل الزمني للدراسات التي تم الحصول عليها .

الفصل الثالث :

ويتضمن الجزء العملي الذي يبين نقاوة المواد ومنشأها وطرائق تحضير المحاليل المستخدمة بالإضافة عرض الى مصدر الحصول على المستحضرات الصيدلانية و طرائق تحضير محاليلها لغرض الدراسة و الأجهزة المستخدمة.

الفصل الرابع :

واشتمل على ضبط الظروف المثلى لتفاعلات تقدير الادوية وتطبيقاتها على مستحضراتها ومناقشة نتائجها  ، إذ  قسم الفصل الى ثلاثة اجزاء ، اشتمل الجزء الاول على شقين الاول منها استعرض نتائج التقدير الطيفي غير المباشر لليزينوبريل ثنائي الماء  بوساطة تفاعل قصر الصبغة الناتج من تفاعل الليزينوبريل ثنائي الماء مع ن- بروموسكسنميد كعامل مؤكسد في وسط حامض ثم مفاعلة الزيادة من العامل المؤكسد مع صبغة الانديكوكارمين والذي يعمل على قصر تلك الصبغة ، إذ  درست جميع العوامل التي اثرت على التفاعل والمتمثلة بوع وكمية الحامض المستخدم في توفير الوسط الحامضي وكذلك كمية الصبغة المثلى للاستخدام ، كما درست الاوقات اللازمة للأكسدة الكاملة و لقصر لون الصبغة  ، وبعد تثبيت الظروف المثلى عند طول موجي 610 نانوميتر حيث امتلك الناتج لونا ازرق ، بعدها حدد مدى التقدير بالاعتماد على قانون بير وكان يتراوح بين 5-60 مايكروغرام .مل^-1 ، كما ان قيمة الامتصاصية المولارية كانت 0.18×⁴10  لتر.مول^-1.سم^{- 1} ودلالة ساندل 0.232 مايكروغرام.سم^-2  إذ  تشير الى ان الطريقة ذات حساسية جيدة ، كان معدل النسبة المئوية للاسترجاعية والانحراف القياسي النسبي 99.75% و 1.527 على التوالي والذي يشير الى ان الطريقة ذات دقة وتوافقية جيدتين.

  اما الشق الثاني لتقدير الليزينوبريل فكان عن طريق الاشتقاق النسبي للمستحضر الصيدلاني الليزينوبريل المدمج مع مركب الأملوديبين وبأستخدام طريقة طيف المشتقة الرابعة ومن خلال تحديد الاطوال الموجية المناسبة في تقدير المستحضرات الدوائية المدمجة في المستحضر الصيدلاني في آن واحد. إذ  أعطت مرونة في تقدير المركبين في مستحضرهم الصيدلاني آنيا من خلال توفير ثلاثة اطوال موجية لليزينوبريل ثنائي الماء (203, 207, 231 نانوميتر) وثلاثة اطوال موجية للاملوديبين (215، 254، 277 نانوميتر) إذ  كانت الدقة والتوافقية الجيديتين عِند كل طول موجي فضلاً عن انها لم تتأثر بوجود مواد السواغ والمواد المضافة للمستحضر الصيدلاني.

اما شقي الجزء الثاني العائد للتقدير الميسالازين ، فقد كان الشق الاول منه يعتمد على تقدير الميسالازين باستخدام تفاعل الازوته والاقتران من خلال تكوين ملح الدايزونيوم للميسالازين وذلك بأخــذ تراكيز متســاويــة من المركب الميسالازين  ومــادة نتريت الصوديوم (6.530×10^-4 مول.لتر^-1) واضافــة 3  مل حامــض الهيدروكلوريك المــركز  11.8)مولاري) بالتدريج والتحريك المستمر والتبريد في الحمـام الثلجي. بعدها درس الزمن اللازمة للوصول الى تفاعل مكتمل للملح المؤزوت ثم اضيف اليه الكاشف المتمثل بمحلول 2 ,7 ثنائي هيدروكسي نفثالين يلية المحلول القاعدي من مادة كربونات الصوديوم والقياس عند طول موجي 501 نانوميتر اذ  امكن الحصول على مدى تقدير يتراوح  بين 0.25-10 مايكروغرام.مل^-1  وان قيمة الامتصاصية المولارية كانت 1.58×⁴10 لتر.مول^-1.سم^{- 1}  ودلالة ساندل 0.0082 مايكروغرام.سم^-2 ، إذ تشير الى ان الطريقة ذات حساسية جيدة ، وامتلكت قيم دقة وتوافقية جيديتين إذ  كان معدل النسبة المئوية للاسترجاعية والانحراف القياسي النسبي 99.2% و 0.029% على التوالي .

 اما الشق الثاني لتقدير مركب الميسالازين فأعتمد عل تفاعل تكوبن المعقدات مع أحد أملاح الحديد والمتمثل بـ كبريتات الحديد الثلاثي (2× 10^-3 مولاري) في وسط مائي إذ  يعد من التفاعلات المخلبية البسيطة والتي أعطت نتائج جيدة بعد تثبيت الظروف المثلى تم الحصول على مدى تقديري جيد يتراوح بين 2.5-30 مايكروغرام . مل^-1 ودقة متمثلة بالاسترجاعية وكانت بمعدل 99.33% وتوافقية يمثلها الانحراف القياسي النسبي إذ  كانت قيمته 3.29 وقيمة الامتصاصية المولارية ودلالة ساندل كانتا 2.78׳10  لتر.مول^-1.سم^{- 1} و 0.054 مايكروغرام.سم^-2 واللتان تمثلان حساسية الطريقة.

أما الجزء الثالث تناول  تقدير الدوبامين هيدروكلوريد وقُدر بطريقتين الاولى اعتمدت على تفاعل الاكسدة والاقتران مع 5- امينو حامض السلسليك (الميسالازين) كعامل اقتران في وسط قاعدي من هيدروكسيد الصوديوم بوجود فوق كبريتات الصوديوم(Na₂S₂O₈) كعامل مؤكسد ، إذ أعطت الطريقة نتائج جيدة من ناحية مدى التقدير والذي كان (2.5-31.25 مايكروغرام. مل^-1). مع حساسية عالية وذلك من خلال ايجاد قيمة الامتصاصية المولارية ودلالة ساندل والتي كانت 0.55×⁴10  لتر.مول^-1.سم^{- 1} و 0.034 مايكروغرام.سم^-2 ، فضلاً عن معدل الاسترجاعية 100.93% والانحراف القياسي النسبي 1.13 واللذان يمثلان دقة الطريقة وتوافقيتها .

 أما الطريقة الثانية والتي اعتمدت على التقدير غير المباشر من خلال تفاعل الاكسدة والاختزال وذلك باستخدام ايون اليتريوم كعامل مؤكسد و10,1 -فينانثرولين ككاشف واجري التفاعل في وسط حامضي تم توفيره بوساطة حامض الهيدروكلوريك ، إذ  طُبقت الطريقة بنجاح في التقدير ضمن مدى خطي بين 0.5-10 مايكروغرام.مل^-1 وحساسية جيدة قدرت من خلال حساب قيمتي الامتصاصية المولارية ودلالة ساندل كانتا 1.44×⁴10  لتر.مول^-1.سم^{- 1} و 0.0131 مايكروغرام.سم^-2 ، ومعدل استرجاعية الطريقة 99.58% والانحراف القياسي النسبي 0.83 واللذان يمثلان الدقة والتوافقية والتي كانت جيدة .